集菌培养器检验分析中的小技巧

1、中药液相测含量时,因每次配制的流动相有差异,按标准配制的流动相,有时峰分不开,可以适当调整比例,改善效果。集菌培养器2、① 抗生素的效价测定时 加菌量一定要准确 否则结果会相差很大 不建议使用10ml的刻度吸管;②  无菌实验时,HTY601集菌仪使用之前先观察集菌培养器的软管走势是否顺畅,这时不宜使用太小的转数,因为很容易挤断软管,大约在70转数即可。3、0.05M磷酸氢二钠250毫升与250毫升乙腈互溶后有白色絮状沉淀,后超声逐渐溶解变澄清。4、做氢氧化钠的氯化物检查时,先要将其用稀硝酸调节PH,否则结果很不准确!5、我也来分享一下:在作胶囊类的微生物限度检查时,如果样品溶液需要过滤且滤速很慢时,可在冲洗液中加入少量吐温80(0.1%),稍微在水浴中加热一下冲洗液效果会更好啊!6、作固体制剂含量测定时,乙醇溶解主成分后,不能溶解辅料,需要过滤。可采用中性滤纸过滤。7、在使用全自动电子天平时,尤其是十万分之一的天平,很容易发生读数飘移。在称量过程中,注意关好门窗,确保称量环境的安静,在天平的不需加样的一侧用一本厚重的文件夹躺住,会有利于维护环境的稳定。8、做马来酸氯苯那敏的有关物质的时候,采用气相法,样品的溶剂峰旁边会出来一个大峰,此峰在对照品中并无出现,容易疑惑是杂质并判断为超标,实际此峰是马来酸的峰,即马来酸氯苯那敏进样后会分解成马来酸与氯苯那敏两个峰。在做判断时不止应扣除溶剂峰,还应扣除马来酸峰。这样才是真正结果。9、没有检索。不知是否重复。若离心的方法损失有效成分较多,则可以选择冷置一夜,好多药厂都这样做,还可以节省能源呵呵。10、绿原酸对照品的溶液很不稳定,最好现配现用。11、做HPLC时,方法不要随意变更,前一段时间,我们有一产品,本来用乙腈溶解,峰形不好。一化验员把它改成用流动相溶解,峰形很好,但是样品分解了,主成分只有70%左右,车间人员急死了,最后才发现,这样品用流动相溶解很不稳定,降解很快,放十几小时后,主成分就没有了。12、冻干粉针做不溶性微粒时,加微粒检查用水后振摇的剧烈程度会影响不溶性微粒数,因为剧烈振摇时胶塞上的微粒会掉入药液中。这与胶塞硅化时所加硅油的量、蒸汽灭菌等工艺有关。13、在做液相时候,如果保留时间不一致,看看室内温度变化情况,还有就是你要是手动进样时,进样速度也有关系!集菌培养器14、我们在做不同厂家同一原料药的熔点时发现该原料药的熔点均不符合规定,在查找原因时,我们发现是介质硅油的原因。因为在测定熔点前看到介质硅油很脏了,里面有很多黑色浮游物,我们用棉花对其进行了过滤,硅油是清了,但测出的熔点数据错了。换了新的硅油,熔点正常。15、做液相时如果流动相有缓冲盐,一定要注意你的色谱柱的 冲洗。不然峰的分离度不好。16、以前取清膏都是用灭菌后的锥形瓶,现在直接有用移液管抽取10ML到配制灭菌好的缓冲液中,菌检结果还很好,免得清膏黏糊黏糊的难得清洗。17、做快速水分法时,连续测定样品,须等温度降下来后再加样,否则在加样过程中受热水分蒸发造成结果偏低。18、检测硫酸阿米卡星的硫酸盐,要求在紫色开始消失的时候加50ml乙醇,可是开始消失的点不好判断,一般是在加了5ml多EDTA滴定液之后就加乙醇,滴定结果一般消耗7-8ml,加的太晚有时候很难出终点。19、点样之前先将薄层板活化一下,能够使结果更加优化,我通常放在烘箱里烤5分钟,再取出放冷。另外,展开剂应尽量精确,尤其是比例比较接近的是放在110℃烘箱烘30min,我觉得不应该等到放冷,立马就可以点样,原因:(1)刚活化的板温度高,散热快。(2)放冷的过程种很容易吸潮...20、做HPLC的时候,要是流动相中含有盐晶离子,那冲柱子的时候一定要有水先冲一次(水:蒸馏水超升的),再用30%的甲醇冲洗,最后用甲醇冲洗。

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